长叶烯CAS 475-20-7 香精香料配制

中文别名：[1S-(1a,3ab,4a,8ab)]-十氢-4,8,8-三甲基-9-亚甲基-1,4-甲桥薁

英文名称：(+)-longifolene

CAS号：475-20-7

EINECS号：207-491-2

分子式：C15H24

分子量：204.3511

密度： 0.93g/cm3

外观： 淡黄色油状液体

纯度：90%

敏感性： 对光敏感

用途：用于制造香料或配制香精

 

 

一种高纯度长叶烯的制备方法，具体方法为：

 

将长叶烯粗品加入反应釜中，加入沸石分子筛，升温至100℃～120℃，保温反应30分钟～1小时，过滤，除去沸石分子筛，然后再加入浓硫酸，升温至120℃～130℃，保温反应30分钟～40分钟，加入碱溶液调节溶液ph至中性；减压蒸馏，出料，得到高纯度长叶烯；本发明所得长叶烯纯度高达85％以上。其中，沸石分子筛的添加量为长叶烯粗品总重量的0.1％～0.2％；浓硫酸的添加量为长叶烯粗品总重量的0.03％～0.1％。该工艺属于通过异构反应来提纯，使用的催化剂是“钠型沸石分子筛+浓硫酸”，钠型沸石分子筛为该案申请人自行制备，制备工艺复杂繁琐，且异构反应需要经过两个不同阶段的步骤才能完成。

 

现有技术方案二：

 

以含有重量份为65％～70％的长叶烯和重量份为10％～30％的石竹烯的混合物为原料，加入大孔型弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂d113做催化剂进行石竹烯聚合反应，再过滤、催化剂回收、减压精馏可得85％～95％含量的长叶烯成品。该工艺是通过聚合反应来提纯，由于催化剂是树脂，成本较高。

 

其他现有分离提纯长叶烯的技术方面，都是通过降低石竹烯的含量来达到目的，主要存在的问题是：(1)如果以水合反应来提纯，要使用溶剂作反应介质，反应后需回收溶剂,增加了生产成本；如果以洗脱分离来提纯，需自制洗脱剂和洗脱塔，工艺繁琐；(2)如果以prins反应或vilsmeier-haack甲酰化反应来提纯，由于反应试剂有腐蚀性或者有强烈的刺激作用，反应后产物处理麻烦，工业上应用价值不大；(3)如果以聚合反应来提纯，由于催化剂是树脂，成本较高；(4)如果以异构反应来提纯，由于该工艺过程短，易于控制，后处理简单,无“三废”产生，更具市场竞争力，但异构催化剂需要自制，使工艺变得繁琐。