二甲基甲酰胺DMF生产方法

 

??目前合成二甲基甲酰胺的工艺方法主要有以下几种:

 

??(一)甲酸酯化二步法

 

??先由甲酸与甲醇醇化生成甲酸甲酯，再将甲酸甲酯与40%二甲胺反应成二甲基甲酰胺和甲醇。粗产品经蒸馏回收甲醇， 经减压精馏得成品二甲基甲酰胺。

 

??此法生产工艺落后，生产规模小，原料成本高，产生废水污染环境。

 

??(二)甲醇脱氢二步法

 

??先将甲醇在脱氢反应器中脱氢后生成甲酸甲酯，然后甲酸甲酯连续胺化制得高纯二甲基甲酰胺，经分离精制得成品。

 

??该法使用甲醇为原料制备甲酸甲酯，并连续胺化和精制得到二甲基甲酰胺，消除水和酸的危害，可连续高质量生产出产品，设备简单、操作方便。

 

??(三)一步法

 

??该法将二甲胺和一氧化碳以甲醇钠作催化剂在50-100℃温度，压力为1MPa的条件下合成。首先将无水二甲胺与溶于甲醇的催化剂甲醇钠，连续加入环型反应器，同时用喷射泵将一氧化碳打入反应器，控制反应温度和压力，反应物用循环泵循环，使气液相物料充分混合接触进行反应，除产品二甲基甲酰胺外，还有甲醇及未反应的二甲胺，于常压下进行蒸馏，分离出甲醇和二甲胺并返回反应器，得到产品，用此反应过程中无水生成，可得到无水产品。

 

??一步法生产工艺的原料成本较低，产品纯度高，生产工艺紧凑，国外一步法生产工艺合成压力一般在15MPa下操作，其产品纯度可达99.9%，并适合于大规模生产，这样生产成本比较低，装置竞争能力较强，我国浙江江山、安徽淮南化肥厂和扬巴一体化的大型二甲基甲酰胺装置均引进一步法工艺。

 

??(四)三氯乙醛与二甲胺合成法

 

??小规模生产可由二甲胺与三氯乙醛反应生成二甲基甲酰胺再分馏脱除氯仿而得。黑龙江齐化化工公司利用原有的氯油法生产三氯甲烷和三氯乙醛的装置，使用二甲胺水溶液代替石灰乳做碱解剂，可以在生产三氯甲烷的同时联产DMF，从而有效的利用资源，目前该法仍在实验和论证过程中。